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全自動(dòng)熱脫附儀分析過程中要引起注意的幾個(gè)方面
點(diǎn)擊次數(shù):1291 更新時(shí)間:2022-05-05
   全自動(dòng)熱脫附儀實(shí)際上是一套技術(shù)組合,它將揮發(fā)物從復(fù)雜基質(zhì)中萃取出來并濃縮以用于GC或GC/MS分析。是將固體樣品或吸附有待測(cè)物的吸附管置于熱解吸裝置中,該裝置與色譜儀直接連接(也有獨(dú)立安裝的型號(hào)),載氣通過熱解吸裝置進(jìn)入色譜儀進(jìn)樣口。
  熱脫附,亦稱TD,是將物質(zhì)加熱至一定溫度使其釋放出所吸附的化合物的過程。作為一種分析方法,熱脫附技術(shù)常用作氣相色譜法的預(yù)濃縮手段,使GC能夠用于分析低濃度化合物。否則,低濃度分析物將無法被GC檢測(cè)到。該技術(shù)在真空條件下或通入載氣時(shí),通過直接或間接熱交換,將土壤中的有機(jī)污染物加熱到足夠的溫度,以使有機(jī)污染物從污染介質(zhì)上得以揮發(fā)或分離,進(jìn)入氣體處理系統(tǒng)的過程。熱脫附主要包含兩個(gè)基本過程:一是加熱待處理物質(zhì),將目標(biāo)污染物揮發(fā)成氣態(tài)分離;二是將含有污染物的尾氣進(jìn)行冷凝、收集以及焚燒等處理至達(dá)標(biāo)后排放至大氣中。
  在整個(gè)熱脫附分析過程中,影響結(jié)果準(zhǔn)確性的主要步驟包括采樣過程、解吸管脫附過程,以及樣品上機(jī)分析過程。
  采樣過程的影響,主要是環(huán)境狀態(tài),解吸管選型和采樣的條件設(shè)置;熱解吸管脫附過程的影響主要是脫附效率,以及樣品組份在脫附后到進(jìn)入氣相過程中的整個(gè)體系的氣密性;樣品上機(jī)分析的準(zhǔn)確性主要在于如何排除雜質(zhì)的干擾。我們需要對(duì)解吸管本身的雜質(zhì)進(jìn)行判斷分析,不同類型的解吸管本身的雜質(zhì)會(huì)有所差異。對(duì)于新購(gòu)買的解吸管,在使用正確的老化方法進(jìn)行老化后,解吸管本身的本底應(yīng)該是不會(huì)被檢出的。一般解吸管的本底會(huì)在多次使用后逐漸出現(xiàn)。
  除了解吸管的本底雜質(zhì),在熱脫附-氣相色譜分析過程中熱脫附儀本身也會(huì)有雜質(zhì)出現(xiàn):
  全自動(dòng)熱脫附儀在無熱解吸管進(jìn)樣時(shí),熱脫附體系也會(huì)有本底干擾,其主要來源可能有:用來進(jìn)行系統(tǒng)密封的墊圈流失;色譜柱本身的柱流失;冷阱的流失——二次熱脫附儀冷阱因含有聚合物基質(zhì)而出現(xiàn)的苯的本底。出現(xiàn)這一情況時(shí),一般可以通過不進(jìn)樣的方式(儀器空白/熱脫附空白等)來進(jìn)行排查。
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